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《中华人民共和国卫生部药品标准 中药成方制剂 第13册》(药典委员会编)

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Yiqing Keli【处方】黄连165g大黄500g黄芩250g【制法】以上三味,分别加水煎煮二次,第一次1.5小时,第二次1小时,合并煎液,滤过,滤液减压浓缩至相对密度约为1.25(70℃),喷雾干燥成干浸膏粉,备用:将上述三种浸膏粉加入适量蔗糖粉与糊精,混匀,制粒,干燥,分装,即得。【性状】本品为黄褐色的颗粒;味微甜、苦。【鉴别】(1)取本品8g,加甲醇50ml,浸渍2小时,并时时振摇,滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣加水10ml使溶解,再加盐酸1ml,置水浴上加热30分钟,立即冷却,用氯仿20ml分2次提取,合并氯仿提取液,浓缩至约1ml,作为供试品溶液。另取大黄素对照品,加氯仿制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各10l,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90C)-甲酸乙酯-甲酸(155:1)的上层液为展开剂,展开,取出,晾干,置氨气中熏。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的红色斑点。(2)取本品8g,加甲醇50ml,滴加盐酸4~6滴,振摇20分钟,滤过,滤液置水浴上浓缩至约1ml,作为供试品溶液。另取黄芩甙对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录MB)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10:6:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝绿色(3)取本品8g,加甲醇50ml,浸渍2小时,并时时振摇,滤过,滤液置水浴上浓缩至约1ml,作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录MB)试验,吸取上述两种溶液各10l,分别点于同一以羧甲基纤雏素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以酯酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10·61:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365m)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的黄色荧光斑点。【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(附录【C)。【含量测定】照高效液相色谱法(附录MD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-0.2mol/L磷酸二氢钠缓冲液(磷酸调pH2.7)(42:58)为流动相,检测波长275m:理论板数按黄芩甙峰计算不低于5000。对照品溶液的制备精密称取在105℃干燥至恒重的黄芩甙对照品12.5mg,置250ml量瓶中,用少量甲醇溶解,用重蒸馏水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含黄芩甙504g)。供试品溶液的制备取本品22.5g,混匀,研细,取约0.75g,精密称定,置100ml量瓶中,加四川省药品检验所起草·1·甲醇10ml,超声处理10分钟,用重蒸馏水稀释至刻度,取此液离心10分钟(15000r/min),分取上清液,即得。测定法·分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ,注入液相色谱仪,测定,计算,即得。本品每1g含黄芩甙(C:H101)不得少于2.8mg。【功能与主治】清热燥湿,泻火解毒,化瘀止血。用于热毒所致的身热烦躁,目赤口疮,咽喉、牙龈肿痛,大便秘结等症及咽炎、扁桃体炎、牙龈炎见上述症候者,亦可用于热盛迫血妄行所致吐血、咯血、鼻血、内痔出血等症。【用法与用量】.用开水冲服,一次7.5g,一日3~4次。【注意】出现腹泻时,可酌情减量。【规格】每袋装7.5g(相当原药材7.32g)【贮藏】密封。·2·四川省药品检验所起草
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